(FeCoCoNbZr)n多层软磁薄膜的结构与磁性能 Microstructure and Magnetic Properties of (FeCoCoNbZr)n Soft Magnetic Multilayer Films.pdf 3页VIP

研究·分析·实验 (FeCo/CoNbZr)n 多层软磁薄膜的结构与磁性能 曾孝勤，蒋向东，胡 琳，张怀武 （电子科技大学微电子与固体电子学院，四川成都 610054 ） 摘 要：利用磁控溅射制备纳米晶单轴各向异性(FeCo/CoNbZr)n 多层软磁薄膜，通过 CoNbZr 层的加入来 细化FeCo 颗粒。这种组合而成的多层膜矫顽力低，单轴各向异性明显，各向异性等效场 Hk 高，热稳定性优良， 非常适合应用于超高密度磁记录头。 关键词：(FeCo/CoNbZr)n 纳米晶；多层软磁薄膜；磁控溅射；磁性能；微结构 中图分类号：TM274; O484.4+3 文献标识码：A 文章编号：1001-3830(2006)06-0036-03 Microstructure and Magnetic Properties of (FeCo/CoNbZr)n Soft Magnetic Multilayer Films ZENG Xiao-qin, JIANG Xiang-dong, HU Lin, ZHANG Huai-wu School of Microelectronics and Solid-State Electronics,University of Electronic Science and Technology of China, Chengdu 610054, China Abstract: Nanocrystalline (FeCo/CoNbZr)n uniaxial-anisotropy soft magnetic multilayers were prepared by magnetron sputtering. CoNbZr amorphous layers act as grain refiners as well as soft magnetic grain-boundary materials for the FeCo layers. The resultant multilayer films exhibit excellent uniaxial-anisotropy soft magnetic properties with low coercivity and high anisotropy field H , which are very attractive for applications in thin-film heads for k ultrahigh-density magnetic recording. Key words: (FeCo/CoNbZr)n nanocrystalline; soft magnetic multilayer film; magnetron sputtering; magnetic property; microstructure 术。即采用溅射、真空蒸镀或分子束外延等薄膜 1 引言 生长工艺，按照人为预想设计周期交替地沉积一 近年来随着磁记录密度的急速增高和磁性薄 定厚度的多层膜，在薄膜生长过程中抑制晶粒生 膜感应器的日益小型化、高性能化的发展，硬盘记 长，整体形成纳米级结晶体，从而得到很多奇异 录头和薄膜感应器等磁性器件市场对高饱和磁通 1986 年德国科学家 Grunberg 和 Majkrgak 的特性。 密度薄膜的需求日益增长。因而近年来相继出现了 等人发现了 Y/Gd 、Y/Dy 和 Fe/Cr/Fe 多层膜中的 一系列新型软磁薄膜材料。性能优异的软磁材料要 层间耦合现象。随后 Hasegawa 等人开发了 求具有高饱和磁化强度、较低的矫顽力及高居里温 Fe/FeHfC 多层膜[1] ，Dinre 等人开发了 Fe/CoNbZr 度。在软磁合金中，FeCo 合金是迄今所发现的饱 [2] [3] [4] 多层膜 ，Zuberek 等人 与 Dimitrov 等人 则 和磁通密度和居里温度最高的一类合金。但 FeCo 分别研究了 FeCo/Au 与 FeCo/Ag 多层薄膜的性 合金单层薄膜矫顽力较高，磁导率较低，不能满足 能。在本实验中，我们制备一种(FeCo/CoNbZr)n 高磁记录密度的要求。薄膜多层化技术是改善薄膜 多层软磁薄膜，通过 CoNbZr 层的引入以期改善 软磁性能的有效途径。 FeCo 合金薄膜的磁性能。 多层膜技术是最近二十年发展起来的新技 2 实验过程 收稿日期：2005-12-12 修回日期：2006-09-18 采用直流磁控溅射法制备薄膜。靶材为 作者通信：E-mail: darkheart2002@163.com ∅100mm× 5mm 的FeCo 靶和在其对称位置放置的 36 J Magn Mater Devices Vol 37 No 6 万方数据 ∅ 100mm× 5mm 的 CoNbZr 靶，工作气体为氩气 200nm 。 （纯度99.99 ％）。溅射前溅射室预抽真空至 结合 SPA-300HV 原子力显微镜 （AFM ）、Bede 1~2mPa。在溅射过程中，氩气压保持在 0.7Pa 左右。 D1 多功能高分辨率 X 射线衍射仪（XRD ）和振动 选择 Si(100)作为基片，用超声波清洗，不用任何 样品磁强计（VSM ）的测试和分析来探讨多层膜 缓冲层，薄膜直接沉积在基片上，基座通以冷却水， 的微观结构和磁性能。 温度维持在约 60℃。薄膜厚度由溅射时间来控制， 溅射速率约为 50nm/min （FeCo 靶）和 10nm/min 3 结果和分析 （CoNbZr 靶）。通过工作盘的旋转周期交替地沉 图 1 是样品 A 、B 、C 的 AFM 扫描照片。可 积一定厚度的 FeCo 和 CoNbZr 来制备所需要的多 以看出，样品A 中FeCo 晶粒大小约 10~20nm，样 层膜。分别制备了[FeCo(5nm)/CoNbZr(5nm)] 15 (样 品 B 中 FeCo 晶粒大小约 20~40nm，而样品 C 中 品A) ， [FeCo(15nm)/CoNbZr(5nm)]8 （样品B ）， FeCo 晶粒大小约40~100nm 。可见FeCo 层厚度越 [FeCo(20nm)/CoNbZr(5nm)] 8 （样品C ）三种薄膜。 薄，其晶粒尺寸也越小，而且与单层膜相比，多层 CoNbZr 层溅射时间为 30s，FeCo 层溅射时间分别 膜的 FeCo 晶粒尺寸大大减小。因此通过减小FeCo 为 6s 、18s、24s ，多层膜的总厚度控制在 150~ 层厚度可以有效地细化晶粒。 图 1 多层膜表面AFM 形貌图：(a)[FeCo(5nm)/CoNbZr(5nm)] ，(b)[FeCo(15nm)/CoNbZr(5nm)] ，(c)[FeCo(20nm)/CoNbZr(5nm)] 15 8 8 图2 给出了三种多层薄膜样品的 XRD 谱。对 500 比PDF 卡片可知图2 中2θ =44.536 ゜处的衍射峰为 (c) 400 FeCo 的衍射峰，a、b 、c 三种谱线中峰的宽度从上 ） 位 300 到下逐渐增宽。我们知道峰的宽度与晶粒大小成反 单 (b) 意 比，通过谢乐公式计算出三种薄膜的晶粒尺寸分别 任 200 （ 为 16nm （样品A ）、34nm （样品B ）和60nm （样 度 100 (a) 品C ），这与图 1 中AFM 得出的结果基本一致。故 强 XRD 谱也说明了复合膜 FeCo 的晶粒尺寸大大减 0 小，并且 FeCo 层越薄，其晶粒尺寸越小。 40 45 50 55 60 65 图3 给出了单层膜和多层膜磁滞回线，图中两 2 θ/( °) 图2 样品的 XRD 谱：(a)[FeCo(5nm)/CoNbZr(5nm)]15， 条回线分别是易轴回线（宽）和难轴回线（窄）。 (b) [FeCo(15nm)/CoNbZr(5nm)]8 ， 图3b 中单层FeCo 薄膜几乎看不出单轴各向异性， (c)[FeCo(20nm)/CoNbZr(5nm)]8, 而且易轴方向矫顽力高达 3.2kA/m 。而图 3a 所示 受的钉扎作用也越强，从而恶化材料的软磁性能。 的多层薄膜单轴各向异性相当明显，其易轴方向矫 但本实验显示出晶粒尺寸的减小使纳米晶薄膜的 顽力却只有约 160A/m。 矫顽力减小，饱和磁化强度增大，磁性能大幅度提 [5] 从传统的技术磁化的观点来看 ，材料的晶粒 Herzer[6,7]采用 Alben 的无规则取向各向 高。对此， 尺寸越小，晶界所占比例越大，因而畴壁位移时所 异性模型作出了比较满意的解释。 磁性材料及器件 2006 年 12 月 37 万方数据 0.4 0.8 (a) (b) 0.2 0.4 ) ) . u. 0 u. 0 . a a ( ( B B －0.2 －0.4 －0.4 －0.8 －4800 －2400 0 2400 4800 －8000 －4000 0 4000 8000 －1 H/A ·m－1 H/A ·m 图3 薄膜磁滞回线：(a) [FeCo(5nm)/CoNbZr(5nm)]15 多层膜；（b ）单层FeCo 薄膜 Herzer 认为，磁晶各向异性常数为 K 1 的多个 晶。这样，在薄膜结晶的过程中就可以抑制晶粒的 小晶粒间存在铁磁相互作用，材料的磁性取决于多 生长，从而使多层膜中的 FeCo 层晶粒尺寸显著减 个小晶粒各向异性的平均涨落K ，即平均磁各向 小。作为一种中间介质，CoNbZr 层在抑止 FeCo 异性。若晶粒直径为 D ，Lex 为铁磁交换长度，当 晶粒生长的过程中起了非常重要的作用。 DL 时 ， 则 有 K=K (D/L ) 3 / 2 。 又 因 为 ex 1 ex 4 结论 Lex=A/K 1/ 2 ，故K= K 4 D 6 /A 3 （其中，A 为交 1 采用薄膜多层化技术，利用高饱和磁化强度 换劲度(exchange stiffness)，对于α-Fe，A=10 − 11 J/m， FeCo 薄膜和 CoNbZr 非晶薄膜交替沉积，在薄膜 3 K 1=8kJ/m ）。可见随着D 减小，平均涨落K急 生长过程中抑制晶粒生长，整体形成纳米级结晶 剧减小。假定磁化过程是自旋（磁矩）的一致转动 体，制备了一种高饱和磁化强度的单轴各向异性 过程，则矫顽力 Hc 和起始磁导率µ 仅与K有关， i (FeCo/CoNbZr) n 多层软磁薄膜，薄膜矫顽力大大 从而可导出： 降低，软磁性能得到很大提高。多层膜软磁性能的 P K P ⋅ K 4 ⋅ D6 H c =≈ c 1 改良与 FeCo 层晶粒尺寸的减小密切相关。在这个 c J J ⋅ A3 g s 过程中，CoNbZr 软磁非晶层起到了细化 FeCo 晶 P J 2 P J 2 ⋅ A3 粒的作用。 µ s µ s µi =≈ 4 6 µ0 K µ0 ⋅ K1 ⋅ D 参考文献： 其中 P 、P 为常数，J 为饱和磁化强度，此式说明， c µ [1] Hasegawa N, Kataoka N, Fujimjori H. [J]. J Appl Phys, 若 D ＜Lex ，则有Hc ∝ D 6 ，µj ∝ D −6 ，因此晶粒尺 1991, 70(10): 6253-6255. [2] Dinre F, Den F, Broeder, et al. [J]. J Appl Phys, 1993, 寸减小，矫顽力将明显降低，磁导率增大，软磁性 73(10): 6162-6164. 能变好。可见纳米晶软磁材料的性能与晶粒尺寸密 [3] Zuberek R, Wawro A, et al. [J]. J Magn Magn Mater, 切相关，要得到优异的软磁性能必须细化晶粒。 2000, 214:155-158. [4] Dimitrov D, Murthy A, et al. [J]. Mater Sci Eng，1